微波化學反應器205

微波化學反應器的工作原理

 微波是一種高頻率的電磁波，其本身并不產生熱。自然界的微波因為分散不集中，故不能做為 一種能源，而利用磁控管將電能轉變為微波。本反應器中磁控管產件的微波，以每秒2450MHz 的振蕩頻率穿透介質，當介質有合適的介電常數和介質消耗時，便會在微波場中發生高頻振蕩，便能量在介質內部積蓄起來。對化學反應而言，可同時產生熱效應和非熱效應。

 微波可以被極性介質和金屬粉末吸收;能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非極性材料;但在金屬表面會被反射。

通常條件下，磁控管的功率輸出是基本固定的，而化學反應常常需要低功率連續微波輻照，本裝置實現了微波輸出功率連續可調，并嚴格地定時實行，選擇相同的工作狀態可以獲得重復的化學反應條件。

微波化學反應器的安裝

1．開箱檢查：

拆箱后取出微波爐本體，按爐門開關鍵打開爐門，小心取出腔體內的所有物件，依照裝箱單進行清點，檢查爐體有無損傷、爐門及開關是否正常。

2．主截止波導：

主截止波導下段已安裝在爐內腔體頂部。從附件中取出截止波導上段，旋下防塵小蓋，                                            按以下步驟安裝：

（1）將波導上段旋入下段的螺孔內。                                                                         （2）用扳手夾住上段六角處將其緊固（以手指從內壁感覺接頭處無明顯縫隙為度，不要    緊固過度）。

（3）旋緊止松螺帽。

3．導氣截止波導：

導氣截止波導已安裝好，檢查在運輸過程中是否有松動，若有松動，予以擰緊。

4．聚四氟乙烯盤架：

使用盤架時，應移去玻璃轉盤和轉盤支架;

根據需要選用3支螺釘，將它們平頭向下旋入圓盤的螺孔內（調節環用于采用不同規格大小燒瓶時調節位置和高度），置于腔體中央，放置后注意燒瓶底切不可碰觸下面的轉軸。

5．微波化學反應器的安置：

（1）工作環境：以通風柜內為宜。必須水平放置。頂部回流裝置或加液裝置以實驗用鐵架固定。如需機械攪拌，攪拌機的底腳應由微波爐后方伸入微波爐底下，令支柱靠近微波爐后壁。通風口處15cm之內不應放置其它物體。不允許取掉爐腳放置。

（2）供電：理想的供電是用穩壓電源。如無穩壓電源則應有供電線路，不與其它大的用電設備共線。線路必須接地良好。應用8A以上保險絲。

控制面板/顯示窗的操作

控制面板上除數字鍵、功能鍵和顯示屏外，還有功率表和功率調節旋鈕，磁力攪拌開關和調節旋鈕。

1．設定反應時間

 按反應時間選擇鍵——按數字鍵——按啟動鍵

2．功率調節:

 順時針旋轉功率調節旋鈕（先快后慢）至功率表指示需要的功率讀數時為止（注意開始時電壓的升高不足以令磁控管起振，到一定電壓后方有微波功率輸出）。如果下一次實驗需要同樣的輸出功率，反應完畢后不要變更功率調節旋鈕的位置，下一次只需設定反

應時間即可。

3．正在運行的實驗需要中止，按清除鍵。

4．反應時間設定完畢后如需加以修改:先按清除鍵，再重新輸入數字。

 5．反應過程中需要暫停微波供能按暫停鍵，當再次按啟動鍵后，微波爐將繼續完成原先沒定的工作程序。如需燒杯內液體流動，可開磁力攪拌開關再調節攪拌旋鈕使達到所需速度。

6．蜂嗚器聲訊號

   每正確按動1次鍵時，蜂鳴器都會有I次聲響，如無聲響，表示反應器未能接收指示，工作程序完成后會發出6次蜂嗚聲。

7．顯示屏:

微波反應器接通電源，顯示屏內即顯示"00:00"。其前兩位為分計數，后兩位為秒計數。設定反應時間時，光標在*位數字閃爍，每輸入一位數字，光標閃爍將后移一位，直至四位數字設定完畢方可啟動令微波輸出或進行清除修改。按啟動鍵后，顯示屏將顯示所設定時間的倒計時，直至程序結束。

微波化學反應器的工作方法

1.干物質烘烤：受潮的干物質（如硅膠除濕）?？芍苯臃胖貌ＡмD盤內攤平進行烘烤。工作完畢。必須等玻璃轉盤冷卻后方可進行請掃或放入水中，以免轉盤炸裂。

2.封管實驗：從微波化學反應器和操作者的安全性考慮，封管實驗必須切實注意以下幾點：

（1）已知會產出氣體的反應不可做封管實驗;

（2）封管必須有耐壓的95料玻璃制成，反應物料的量必須嚴格控制，

（3）封管好置于一個塑料微波盒內，再放置玻璃轉盤上啟動反應器。

3.液相或液/固相化學反應：首先應取出玻璃轉盤及轉盤支架。

（1）如反應物量小并無須攪拌，可用50ml或I0OmL 燒瓶。將聚四氟乙烯盤架置于爐底中央，再將直接管由爐頂穿過截止導管插入燒瓶。在爐項上方安排合適的回流裝置。

（2）如反應物量大或需耍插入攪拌棒（:注：攪拌棒必須是玻璃或聚四氟乙烯制，不可用金屬制品），則用250ml或500mL 燒瓶。將攪拌棒與直接管以及上配的H形、凹形連接管先組合好。由爐頂穿過截止波導插入燒瓶口，接上攪拌機，然后安排回流裝置及滴液漏斗等。

 4.固相化學反應：根據反應需要靈活安排反應容器和工作萬式，但必須遵循以下原則:

（1）產生氣體的反應，特別是產生腐蝕性、刺激性氣體的反應，容易對電路和電腦板造成損害，應該安裝回流裝置并通過導管引出爐外抽走。

（2）反應物和生成物的介電常數和介質損耗不同，在微波場中對微波能的吸收會有差異，反應一段時間后往往發生局部溫差，所以固相反應在進行過程中常常需要中途做翻拌、振搖并選擇較低的功率輸出，使反映盡可能得以均勻進行。  

 （3）微波反應器中任何化學反應都不應放在敞口容器內進行，更不允許放在無安全裝置的密封容器內進行，因為前者可能造成噴濺，污染腔體，后者有發生爆炸的危險。

5.需通保護氣的化學反應：用250ml燒瓶，其側頸接保護氣接管組合件，將PFA管從腔體內由下向上穿過導氣截至波導，伸出腔頂，把導氣玻塞向下塞入側頸口，接通保護氣源，中頸再安排冷凝管等。

工作程序操作舉例

例1反應物50mL，液態，需回流，不攪拌，要求功率300W，預汁反應2分30秒，

 1.打開爐門取出玻璃轉盤和轉盤支架，100mL燒瓶內放入反應物，將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導下方，調整螺釘使盤架水平、高度適宜，將直接管由爐頂插入燒瓶口，安裝冷凝管，接通冷卻水，天上爐門。

 2.設定反應時間：按反應時間選擇鍵，按數字鍵0230，顯示窗顯示02:30。

3. 按啟動鍵，顯示窗開始倒計時，立即順時針旋轉功率調節旋鈕 （先快后慢） 至功率表指針示值0.3KW。

4.微波反應器按選定功率輸出微波，結榮工作時蜂嗚器鳴響6 次。將功率調節旋鈕反時針方向調回零位，小心提起直接管，取出燒瓶。

例2  反應物液/固態，150g左右，反應需要回流和攪拌，并需要通保護氣，要求功率100W，預計反應時間為10分鐘。·

1.將調速電動攪拌機的支架底座從微波爐后方插入微波爐底，調整機頭位置。

2.打開爐門取出玻璃轉盤和轉盤支架，250mL 二頸燒瓶內放入反應物備用；將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導下方，調整螺釘使盤架水平、高度適宜;保護氣接管組合件先由爐腔內自下而上把PFA管穿出小截止波導，再把備好料的二頸燒瓶置于盤架上，塞好導氣玻塞。

3.將攪拌棒與聚四氟乙烯攪拌塞、H形連接管以及直接管先組合好，然后出爐頂穿過截止波導插入燒瓶口，調整好位置后固定到攪拌機頭上，開動攪拌機慢慢提高轉速檢查攪拌棒工作是否正常，若不正常，重新調整位置。

4.安裝冷凝管，接通冷卻水：接通外部保護氣導管，檢查所有的裝置無誤后，關上爐門。

5.設定反應時間：按反應時間選擇鍵，按數字鍵1000，顯示窗顯示10 : 00。

6. 按啟動鍵，顯示窗開始倒計時，立即順時針旋轉功率調節旋鈕 （先快后慢） 至功率表指針示值 0.1KW。

7.微波反應器按選定功率輸出微波，結束工作時蜂鳴器鳴響6 次。將功率調節旋鈕反時針方向調回零位，

8.取下冷凝管，將攪拌機頭脫開，小心抽出攪拌棒/接管組合，取出燒瓶。

[附注1］:如果反應時間較長，由于外界電壓變化、反應介質溫度及理化特性變化等各種原因，輸出功率讀數有可能發生漂移，注意觀察功率表，適時進行凋節。若需做平行試驗，前一次反應結束后功率調節旋鈕應保持原位，不要調回零位，下一次反應物放好后，按同樣方法設定反應時間，再按啟動鍵，反應將以同樣的條件重復進行。

[附注2］:如需獲得此次反應微波輸出功率的準確值，反應結束后功率調節旋鈕保持原位不要調回零位，依照"微波輸出功率的測試方法"測試。但滿功率工作后仍應歸零。

微波輸出功率的測試方法

測試環境:在室溫不低開20℃時做較好

儀器:250ml燒瓶一只;0.1℃精密溫度計一支

測試步驟:1.以同一單口燒瓶（預先稱其干重W） 精確量取置入200ml蒸餾水;

    2.記錄加熱前水溫T1;

    3.將燒瓶放入微波爐，定時15 秒加熱，計時結束立即取出燒瓶，搖勻后迅速記錄加熱15 秒后的水溫T2;

    4. 放回微波爐，立即定時45秒加熱，同上取出搖勻記錄加熱45秒后的水溫T3；

    5.連續重復步驟2-4，如果室溫不太低、動作又足夠快，每次的T3可作為下次的T1，重復2次（一共記錄三次）。

汁算： 1.△T1=T2-T1   △T2=T3-T2

     △T=△T2-△T1為扣除剛啟動時不穩定因素后，穩定加熱30 秒過程中產熱引起的溫升，取3次平均值△Tp

  2.燒瓶熱容量Cp=44.43xW/60=0.7405W （J/℃）

     其中: 44.43 （J/mol·℃）——SiO2熱容 60——SiO2分子量

          W ——燒瓶質量

   3. 微波輸出的平均功率:

      P= （△Tp·Cp+4.184·△Tp·V） /t=△Tp（Cp+4.184V）/t= △Tp （0.7450W+836） /30

            其中: △Tp——加熱過程中的平均溫升 ，

                  Cp—— 燒瓶熱容量

                  4.184 （J/Cal） —— 熱功當量

                  V——水的體積200ml（蒸餾水的比重和比熱均以1計算）

                  T——穩定加熱時間30秒

[注1］體系的散熱和水蒸發耗能因加熱時間短，溫差小，予以忽略。操作時動作耍穩、快 。

[注2］ 本方法是以水為介質時測出反應器的微波輸出功率，用其他的試劑工作時還會有反射功率 （不同的試劑因其介電常數和介質拔耗不同，其反射功率也不同），未計入。

[注3］測試過程中功率表讀數應盡可能保持與實驗過程中的讀數相同，以保證所測出的微波輸出功率與反應時所用的輸出功率相同。

注意及警告

 1.本反應器爐體構造嚴密，截止波導尺寸經精密計算設計，成品經漏能儀檢測微波泄漏符合國家規定，使用中切勿取下截止波導；切勿損壞爐門的安全鎖（位于爐門門鉤處），爐門開啟時切勿在爐門上放置重物，門縫常用濕布清潔；門邊線縫若有損壞或當爐體受碰撞、擠壓使腔體或外殼變形損壞時，必須立即停止使用，以防微波外泄傷人。

2.切勿采用無安全裝置的密閉容器在微波反應器內進行反應，以兔發生爆炸事故。

3.不可以空腔操作 （即腔體內無任何可吸收微波的介質），否則反應器內的安全裝置將會令系統停止工作直至磁控管降溫后方可重新啟動；反應物必須有一定的極性，如果全部為非極性物質則相肖于空腔操作，反復空腔操作的結果將會造成磁控管的功率降低直歪*損壞。

 4.反應物量少、沸點低或需要長時間回流的反應，應該盡可能用較小的功率。

5.未知反應條件的化學反應，應先從小功率開始試驗摸索。

6.切勿放置任何金屬物體于爐內，包括金屬容器等，防止工作中腔體內放電、打火。

7.保護氣接管由一個14號的接口和一段PFA軟管組成，PFA材料對微波透明，不可隨意用其他材料的軟管代替。

8.工作完畢要把功率調節旋鈕反時針方向旋到底，以免再次啟動時功率不易控制。

9.切勿在無回流裝置的情況下加熱低沸點試劑，或將易燃品直接置于腔體內加熱；萬一爐內著火，請保持冷靜：千萬別開爐門;速按清除鍵;切斷電源;采取常規滅火措施。

微波化學反應器的保養

1.清理：每次實驗做完之后，必須立即檢查腔體內有無水霧凝結、誤留于其中的化學試劑或其它物體。如有，務必清理干凈。腔體內壁和爐門均應用微濕軟布清潔，然后用干軟布拭干。不可使用粗糙、磨損性的洗劑或物品擦洗。微波反應器外殼應用微濕軟布清油，注意不要讓任何液體由爐頂流人爐體?？刂泼姘灞仨氂酶绍洸寄ú?，擦時請將爐門打開，以防止不小心啟動微波爐。擦完之后請按清除鍵以消除顯示窗上的顯示。

    2．清洗：玻璃轉盤、轉環和聚四氟乙烯盤架可用熱肥皂水浸洗，清水沖猙后拭干備用。它們如骯臟不僅容易產生噪音，而且在實驗中同時吸收微波能，干擾化學反庇。

3．風扇：機內風扇經改裝保持連續運轉狀態以利爐體降溫、排除殘留氣體和電路除濕，潮濕季節請注意經常通電令風機工作幫助防潮。

4．除濕：二作結束后立即取出燒瓶，關上爐門，令風扇繼續運轉十分鐘以上驅除腔體內積存的水霧或其它氣體，然后斷電。

5．長期停用：節假日之前，務必對微波化學反應器作*清理，拆除所有玻璃件，腔體內擦凈拭干后通電令風機工作十分鐘以上，斷電后將截止波導頂部小蓋擰上，腔體內放置硅膠除濕，關上爐門。

WBFY-205微波反應器的優點：

·內有磁力攪拌裝置，使燒杯內液體流功，試驗效果更佳。

 ·輸出微波功率0—750W功率表任意可調，可根據化學反應的需要選定合適的輸出功率在反應過程中保證有連續不斷的微波輻射。

·可連續工作100分鐘。

·適用于安裝攪拌裝置的整體設計。

·選擇相同的功率和工作時間可以獲得相同的反應條件，實驗有令人滿意的重復性。

·適用于化學反應的玻璃配套件。

主要技術指標

額定消耗功率（w）                                            1100

額定大輸出功率（w）                                        750

大輸入電流（A）                                            7.8

大負載電流（mA）                                        300

工作電壓 （v）                                               220+5%

額定大輸出電壓 （KV）                                       4

微波頻率 （MHz）                                            2450 +（-）50

可設定連續工作時間 （min）                                    100

外形尺寸 （mm）                                           520X420X410

內腔尺寸 （mm）                                           330X325X200

機身重量 （kg）                                               20

內腔材料                                                 不移板座內腔